熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用

天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部

摘要

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ABS樹(shù)脂是使用最廣泛的工程塑料之一，其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學(xué)藥品性及電氣性能優(yōu)良，還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點(diǎn)，容易涂裝、著色，還可以進(jìn)行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工，廣泛應(yīng)用于機(jī)械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領(lǐng)域，是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過(guò)程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。

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1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1?樣品及儀器

ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，顆粒狀，POLIMAXX公司生產(chǎn)，工業(yè)品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國(guó)耐馳公司）

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1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定

1.2.1 TGA設(shè)定

氣氛為40ml/min的高純氮?dú)?/span>

熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至900℃。

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1.2.2?可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

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1.2.3 FTIR-850設(shè)定

分辨率為4cm^-1，測(cè)定范圍4000-400cm^-1。

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1.3?實(shí)驗(yàn)方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。

2?實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

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圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線

從圖1中可以看出，ABS在N₂氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在330—500℃，DTG曲線上只有一個(gè)失重峰，在430℃（40min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到最大，說(shuō)明ABS的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。

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圖2?40min時(shí)ABS的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖

40min時(shí)3000-2800cm^-1, 1700-1400cm^-1，700cm^-1附近處的峰值達(dá)到最大，這和DTG曲線完全一致。從圖2中可以看出，699.72cm^-1是苯環(huán)的單取代吸收峰，1500?cm^-1附近是苯環(huán)的吸收峰，1600?cm^-1是C=N和C=C雙鍵的吸收峰，2871.91?cm^-1和2943.24?cm^-1是亞甲基的吸收峰，3029.90 cm^-1和3067.24?cm^-1代表乙烯基上C-H的伸縮振動(dòng)吸收峰。

2240 cm^-1處沒(méi)有發(fā)現(xiàn)氰基的吸收峰，而1600?cm^-1處有C=N吸收峰，說(shuō)明ABS分解前氰基已經(jīng)發(fā)生環(huán)化反應(yīng)。在N₂氣氛下，ABS的分解在670?cm^-1,2358?cm^-1,3745?cm^-1,3675cm^-1處沒(méi)有吸收峰，說(shuō)明ABS的無(wú)氧分解過(guò)程中沒(méi)有二氧化碳和水產(chǎn)生。