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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用

日期: 2025-05-09
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案例名稱: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用

熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用

天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部

摘要

EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結(jié)晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過(guò)程是很重要的。

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1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品及儀器

EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產(chǎn),工業(yè)品)

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司)

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1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定

1.2.1 TGA設(shè)定

氣氛為30ml/min的高純氮?dú)?/span>

熱重分析的起始溫度為40℃(保持1min,以升溫速率60/min快速升至180,然后以20/min升至600℃。

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1.2.2 加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定

傳輸線接口溫度為200

傳輸線溫度為210

可加熱氣體室溫度為210

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1.2.3 FTIR-850設(shè)定

分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。

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1.3 實(shí)驗(yàn)方法

通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。

EVA顆粒切小,4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGAFTIR。

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2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論


?熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用

1 ?TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線

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從圖1中可以看出,EVAN2氣氛中的熱分解過(guò)程分為兩個(gè)階段,DTG曲線上有兩個(gè)失重峰:第一個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃,這個(gè)范圍內(nèi)370℃(13min)時(shí),熱降解速率達(dá)到上限;第二個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500,這個(gè)范圍內(nèi)在450℃(17min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。

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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用

2 EVA分解過(guò)程中不同時(shí)間處逸出氣體的紅外譜圖

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2的曲線11位于373.413?min)處逸出氣體的紅外譜圖,EVA第一個(gè)失重階段所放出氣體的紅外譜圖,經(jīng)譜圖檢索,可看到曲線1與乙酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖基本一致。由此可確定EVA第一個(gè)失重階段的確會(huì)逸出乙酸。

2曲線2,3,4,5分別代表圖115 min,16 min17 min,20min逸出氣體的紅外譜圖,對(duì)應(yīng)的溫度分別為,412.0432.5,452.5,513.2。由于乙酸中甲基的比例很小,所以曲線1、22960cm-1處基本看不到甲基的特征峰。當(dāng)?shù)谝淮问е亟Y(jié)束時(shí),曲線34中仍克看到羰基的特征峰,但其慢慢降低,說(shuō)明乙酸逸出在逐漸減少,同時(shí)曲線4出現(xiàn)了明顯的甲基特征峰(2960cm-1),說(shuō)明已有揮發(fā)性脂肪烴逸出。曲線5可看到羰基的特征峰已經(jīng)消失,而甲基的特征峰十分顯著,說(shuō)明此時(shí)逸出氣體為揮發(fā)性脂肪烴,逸出氣體成分十分復(fù)雜并且疊加在一起。因此,紅外譜圖的的識(shí)別相當(dāng)困難。若有需要,可將其與蒸汽相紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中已知的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比較和識(shí)別。


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