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光譜應(yīng)用 Case
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熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應(yīng)用

日期: 2025-04-03
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案例名稱: 熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應(yīng)用

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應(yīng)用

天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部

摘要:本文依據(jù)《中國藥典》2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測試方法,應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)對鋁元素含量進(jìn)行測定。樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物,經(jīng)提取定容后得到待測液, 在激發(fā)波長392nm發(fā)射波長518nm下檢測其熒光強(qiáng)度從而測定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測,如氯化鎂、醋酸鈣等。結(jié)果證明此方法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確。

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關(guān)鍵詞鋁鹽;分子熒光;中國藥典;氯化鈉;氯化鎂;醋酸鈣

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·原理

樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物,經(jīng)提取定容后得到待測液用熒光分光光度計(jì)檢測其熒光強(qiáng)度從而測定鋁含量。

?

·?實(shí)驗(yàn)條件

1、儀器及附件:

?? 天津港東 F-280型熒光分光光度計(jì)????? ?1臺

?? 熒光石英比色皿??? ???????????????????2個(gè)

?? 超聲波清洗機(jī)? ???????????????????????1臺

2、分析條件:

激發(fā)波長:392nm

發(fā)射波長:518nm

3、藥品試劑:

醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0)、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。

4、其它:

分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。

· 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應(yīng)用

· 測定結(jié)果

應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)的“波長掃描”模塊,分別讀取待測溶液的熒光強(qiáng)度,根據(jù)計(jì)算公式得到樣品中鋁鹽的含量。

?儀器設(shè)置參數(shù):快門控制:自動

激發(fā)波長

392nm

發(fā)射起始波長

200nm

激發(fā)狹縫

10.0nm

PMT電壓

400V

發(fā)射終止波長

760nm

發(fā)射狹縫

10.0nm

掃描速度

1200nm/min

靈敏度

0.1s

增益

1

以下為港東F-280型熒光分光光度計(jì)測定樣品中鋁鹽的發(fā)射譜圖和計(jì)算樣品中鋁鹽含量的計(jì)算公式。

?波長掃描測試譜圖:

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應(yīng)用


注:紅色譜圖為對照品溶液;黑色譜圖為對照品空白溶液;綠色譜圖為供試品溶液;藍(lán)色譜圖為供試品空白溶液。

計(jì)算公式:

?

?熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應(yīng)用

式中:Cx——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量,單位為微克(μg);

Cr——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量,單位為微克(μg);

? ? ? ? ? ?Rx——樣品溶液的熒光強(qiáng)度;

? ? ??Rxb——樣品空白溶液的熒光強(qiáng)度;

? ? ? ? ? ?Rr——標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度;

? ? ? ? ?Rrb——標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的熒光強(qiáng)度。

注:此方法適用于(RX-RXb)/(Rr-Rrb)值在0.5~2之間,若超過,應(yīng)在調(diào)節(jié)濃后再進(jìn)行檢測。本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁鹽的含量為4μg,按照上述公式計(jì)算樣品1中鋁鹽含量為0.107μg,樣品2中的鋁鹽含量為0.164μg,未超過標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鋁鹽含量,故檢測合格。

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·?結(jié)論

采用熒光分光光度法測定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量,操作簡單,方法準(zhǔn)確,是一種理想的方法。

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